DPD-spektrofotometrie is die standaardmetode vir die opsporing van vrye oorblywende chloor en totale oorblywende chloor in China se nasionale standaard "Waterkwaliteit Woordeskat en Analitiese Metodes" GB11898-89, gesamentlik ontwikkel deur die American Public Health Association, die American Water Works Association en die Water Pollution Control Federasie. In die geredigeerde “Standard Test Methods for Water and Wastewater” is die DPD-metode ontwikkel sedert die 15de uitgawe en word aanbeveel as die standaardmetode vir die toets van chloordioksied.
Voordele van DPD metode
Dit kan chloordioksied van verskeie ander vorme van chloor skei (insluitend vry oorblywende chloor, totale oorblywende chloor en chloriet, ens.), wat dit makliker maak om kolorimetriese toetse uit te voer. Hierdie metode is nie so akkuraat soos amperometriese titrasie nie, maar die resultate is voldoende vir die meeste algemene doeleindes.
beginsel
Onder die toestande van pH 6.2~6.5, reageer ClO2 eers met DPD om 'n rooi verbinding te vorm, maar die hoeveelheid bereik blykbaar net een vyfde van sy totale beskikbare chloorinhoud (gelykstaande aan die reduseer van ClO2 tot chlorietione). As 'n watermonster in die teenwoordigheid van jodied versuur word, reageer chloriet en chloraat ook, en wanneer dit geneutraliseer word deur die byvoeging van bikarbonaat, stem die resulterende kleur ooreen met die totale beskikbare chloorinhoud van ClO2. Die inmenging van vrye chloor kan geïnhibeer word deur glisien by te voeg. Die basis is dat glisien vrye chloor onmiddellik in gechloreerde aminoasynsuur kan omskakel, maar geen effek op ClO2 het nie.
Kaliumjodaat standaard voorraadoplossing, 1,006g/L: Weeg 1,003g kaliumjodaat (KIO3, gedroog by 120~140°C vir 2 uur), los op in hoësuiwer water, en dra oor na 1000ml volume.
Verdun die maatfles tot die merk en meng.
Kaliumjodaat standaardoplossing, 10.06mg/L: Neem 10.0ml van die voorraadoplossing (4.1) in 'n 1000ml volumetriese fles, voeg ongeveer 1g kaliumjodied (4.5) by, voeg water by om tot die merk te verdun, en meng. Berei op dag van gebruik in bruin bottel voor. 1.00ml van hierdie standaardoplossing bevat 10.06μg KIO3, wat gelykstaande is aan 1.00mg/L beskikbare chloor.
Fosfaatbuffer: Los 24g watervrye dinatriumwaterstoffosfaat en 46g watervrye kaliumdiwaterstoffosfaat op in gedistilleerde water, en meng dan in 100ml gedistilleerde water met 800mg EDTA dinatriumsout opgelos. Verdun met gedistilleerde water tot 1L, voeg opsioneel 20mg kwikchloried of 2 druppels tolueen by om vormgroei te voorkom. Deur 20 mg kwikchloried by te voeg, kan die inmenging van spoorhoeveelhede jodied wat kan oorbly wanneer vry chloor gemeet word, uitskakel. (Let wel: Kwikchloried is giftig, hanteer versigtig en vermy inname)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD)-aanwyser: Los 1,5 g DPD-sulfaatpentahidraat of 1,1 g watervrye DPD-sulfaat op in chloorvrye gedistilleerde water wat 8ml1+3 swaelsuur en 200mg EDTA dinatriumsout bevat, 1 liter, verdun. in 'n bruin gemaalde glasbottel, en bêre in 'n donker plek. Wanneer die aanwyser vervaag, moet dit hersaamgestel word. Kontroleer gereeld die absorpsiewaarde van blanko monsters,
As die absorpsiewaarde van die blanko by 515nm 0.002/cm oorskry, moet die hersamestelling laat vaar word.
Kaliumjodied (KI kristal)
Natriumarsenietoplossing: Los 5.0g NaAsO2 op in gedistilleerde water en verdun tot 1 liter. Let wel: NaAsO2 is giftig, vermy inname!
Tioasetamiedoplossing: Los 125 mg tioasetamied op in 100 ml gedistilleerde water.
Glysienoplossing: Los 20g glisien op in chloorvrye water en verdun tot 100ml. Bêre gevries. Moet hersaamgestel word wanneer troebelheid voorkom.
Swaelsuuroplossing (ongeveer 1mol/L): Los 5.4ml gekonsentreerde H2SO4 op in 100ml gedistilleerde water.
Natriumhidroksiedoplossing (ongeveer 2mol/L): Weeg 8g NaOH en los dit op in 100ml suiwer water.
Kalibrasie (werk) kurwe
Voeg by 'n reeks van 50 kolorimetriese buise, onderskeidelik 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliumjodaat standaardoplossing, voeg ongeveer 1 g kaliumjodied en 0,5 ml kaliumjodied en 0,5 ml van swaelsuuroplossing by staan vir 2 minute, voeg dan 0,5 ml natriumhidroksiedoplossing by en verdun tot die merk. Die konsentrasies in elke bottel is onderskeidelik gelykstaande aan 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 en 2.00 mg/L beskikbare chloor. Voeg 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-aanwyseroplossing by, meng goed en meet dadelik (binne 2 minute) die absorpsie by 515nm met 'n 1-duim-kuvet. Teken 'n standaardkromme en vind die regressievergelyking.
Bepalingstappe
Chloordioksied: Voeg 1 ml glisienoplossing by 50 ml watermonster en meng, voeg dan 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-aanwyseroplossing by, meng goed en meet die absorpsie onmiddellik (binne 2 minute) (lesing is G).
Chloordioksied en gratis beskikbare chloor: Neem nog 'n 50ml watermonster, voeg 2.5ml fosfaatbuffer en 2.5ml DPD-aanwyseroplossing by, meng goed en meet die absorpsie onmiddellik (binne 2 minute) (die lesing is A).
7.3 Chloordioksied, vry beskikbare chloor en gekombineerde beskikbare chloor: Neem nog 50 ml watermonster, voeg ongeveer 1 g kaliumjodied by, voeg 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-aanwyseroplossing by, meng goed en meet die absorpsie onmiddellik (binne) 2 minute) (Lees is C).
Totale beskikbare chloor insluitend vrye chloordioksied, chloriet, vrye oorblywende chloor en gekombineerde oorblywende chloor: Nadat die lesing C verkry is, voeg 0,5 ml swaelsuuroplossing by die watermonster in dieselfde kolorimetriese bottel, en meng Nadat jy stilgestaan het vir 2 minute, voeg by 0,5 ml natriumhidroksiedoplossing, meng en meet die absorpsie onmiddellik (die lesing is D).
ClO2=1.9G (bereken as ClO2)
Gratis beskikbare chloor=AG
Gekombineerde beskikbare chloor = CA
Totale beskikbare chloor=D
Chloriet=D-(C+4G)
Effekte van mangaan: Die belangrikste steurende stof wat in drinkwater teëgekom word, is mangaanoksied. Nadat fosfaatbuffer (4.3) bygevoeg is, voeg 0.5~1.0ml natriumarsenietoplossing (4.6) by en voeg dan DPD-aanwyser by om die absorpsie te meet. Trek hierdie lesing van die lesing A af om uit te skakel
Verwyder interferensie van mangaanoksied.
Invloed van temperatuur: Onder alle huidige analitiese metodes wat ClO2, vry chloor en gekombineerde chloor kan onderskei, insluitend amperometriese titrasie, deurlopende jodometriese metode, ens., sal temperatuur die akkuraatheid van die onderskeid beïnvloed. Wanneer die temperatuur hoër is, sal gekombineerde chloor (chloramien) gevra word om vooraf aan die reaksie deel te neem, wat lei tot hoër resultate van ClO2, veral vry chloor. Die eerste metode van beheer is om die temperatuur te beheer. Teen ongeveer 20°C kan jy ook DPD by die watermonster voeg en dit meng, en dan dadelik 0.5ml tioasetamiedoplossing (4.7) byvoeg om die gekombineerde oorblywende chloor (chloramien) van DPD te stop. Reaksie.
Invloed van kolorimetriese tyd: Aan die een kant is die rooi kleur wat deur ClO2 en DPD-aanwyser geproduseer word onstabiel. Hoe donkerder die kleur, hoe vinniger vervaag dit. Aan die ander kant, aangesien die fosfaatbufferoplossing en DPD-aanwyser mettertyd gemeng word, sal hulle self ook vervaag. Produseer 'n vals rooi kleur, en ondervinding het getoon dat hierdie tyd-afhanklike kleur onstabiliteit 'n groot oorsaak van verminderde data akkuraatheid is. Daarom is die bespoediging van elke bedryfstap, terwyl die standaardisering van die tyd wat in elke stap gebruik word, deurslaggewend om akkuraatheid te verbeter. Volgens ervaring: die kleurontwikkeling by 'n konsentrasie onder 0,5 mg/L kan vir ongeveer 10 tot 20 minute stabiel wees, die kleurontwikkeling by 'n konsentrasie van ongeveer 2,0 mg/L kan slegs vir ongeveer 3 tot 5 minute stabiel wees, en die kleurontwikkeling by 'n konsentrasie bo 5.0 mg/L sal vir minder as 1 minuut stabiel wees.
DieLH-P3CLOtans verskaf deur Lianhua is 'n draagbareoorblywende chloor meterwat aan die DPD-fotometriese metode voldoen.
Die ontleder het reeds die golflengte en kurwe gestel. Jy hoef net reagense by te voeg en kolorimetrie uit te voer om vinnig die resultate van oorblywende chloor, totale oorblywende chloor en chloordioksied in die water te kry. Dit ondersteun ook batterykragtoevoer en binnenshuise kragtoevoer, wat dit maklik maak om te gebruik, hetsy buite of in die laboratorium.
Postyd: 24 Mei 2024
