Analise in rioolbehandelingsaanlegte is 'n baie belangrike werkingsmetode.Die ontledingsresultate is die basis vir rioolregulering.Daarom is die akkuraatheid van die ontleding baie veeleisend.Die akkuraatheid van die ontledingswaardes moet verseker word om te verseker dat die normale werking van die stelsel korrek en redelik is!
1. Bepaling van chemiese suurstofbehoefte (CODcr)
Chemiese suurstofvraag: verwys na die hoeveelheid oksidant wat verbruik word wanneer kaliumdichromaat as oksidant gebruik word om watermonsters onder sterk suur- en verwarmingstoestande te behandel, is die eenheid mg/l.In my land word die kaliumdichromaatmetode gewoonlik as basis gebruik.,
1. Metodebeginsel
In 'n sterk suur oplossing word 'n sekere hoeveelheid kaliumdichromaat gebruik om die reducerende stowwe in die watermonster te oksideer.Die oormaat kaliumdichromaat word as 'n indikator gebruik en ysterhoudende ammoniumsulfaatoplossing word gebruik om terug te drup.Bereken die hoeveelheid suurstof wat verbruik word deur stowwe in die watermonster te verminder, gebaseer op die hoeveelheid ysterhoudende ammoniumsulfaat wat gebruik is.,
2. Instrumente
(1) Reflux-toestel: 'n refluksapparaat met 'n all-glas met 'n 250 ml-keëlvorm (as die steekproefvolume meer as 30 ml is, gebruik 'n refluxapparaat met 'n alle glas met 'n 500 ml-keëlvorm).,
(2) Verwarmingstoestel: elektriese verwarmingsplaat of veranderlike elektriese oond.,
(3) 50 ml suur titrant.,
3. Reagense
(1) Kaliumdichromaat standaardoplossing (1/6 = 0.2500 mol/l :) weeg 12.258g standaard of superieure graad suiwer kaliumdichromaat wat 2 uur by 120 ° C gedroog is, dit in water oplos en dit oordra na dit na 'n 1000 ml volumetriese kol.Verdun na die merk en skud goed.,
(2) Toets ferrouin -aanwyseroplossing: weeg 1,485 g fenantrolien, los 0,695 g ysterhoudende sulfaat in water, verdun tot 100 ml en bêre in 'n bruin bottel.,
(3) Ferro -ammoniumsulfaat standaardoplossing: weeg 39,5 g ferro -ammoniumsulfaat en los dit in water op.Terwyl u roer, voeg dit stadig 20 ml gekonsentreerde swaelsuur by.Na afkoeling, dra dit oor na 'n 1000 ml volumetriese kolf, voeg water by tot verdun na die merk en skud goed.Kalibreer voor gebruik met kaliumdichromaat -standaardoplossing.,
Kalibrasiemetode: absorbeer 10,00 ml kaliumdichromaat standaardoplossing en 500 ml Erlenmeyer -kol, voeg water by tot verdun tot ongeveer 110 ml, voeg stadig 30 ml gekonsentreerde swaelsuur by en meng.Na afkoeling, voeg drie druppels ferrolien -aanwyseroplossing (ongeveer 0,15 ml) by en titraat met ferro -ammoniumsulfaat.Die kleur van die oplossing verander van geel na blougroen na rooierige bruin en is die eindpunt.,
C [(NH4) 2FE (SO4) 2] = 0.2500 × 10.00/V
,
(4) Sulfuric acid-silwer sulfaatoplossing: voeg 25 g silwer sulfaat by tot 2500 ml gekonsentreerde swaelsuur.Laat dit 1-2 dae en skud dit van tyd tot tyd om op te los (as daar geen 2500 ml-houer is nie, voeg 5G silwer sulfaat by tot 500 ml gekonsentreerde swaelsuur).,
(5) kwiksulfaat: kristal of poeier.,
4. Dinge om op te let
(1) Die maksimum hoeveelheid chloriedione wat met 0,4 g kwiksulfaat met 0,4 g kwik kan kom, kan 40 ml bereik.Byvoorbeeld, as 'n watermonster van 20,00 ml geneem word, kan dit 'n watermonster met 'n maksimum chloriedioonkonsentrasie van 2000 mg/L kompleks.As die chloriedioonkonsentrasie laag is, kan u minder kwiksulfaat byvoeg om die kwiksulfaat te handhaaf: chloriedioon = 10: 1 (w/w).As 'n klein hoeveelheid kwikchloried presipiteer, beïnvloed dit nie die meting nie.,
(2) Die volume vir die verwydering van die watermonster kan tussen 10,00-50,00 ml wees, maar die reagensdosis en konsentrasie kan dienooreenkomstig aangepas word om bevredigende resultate te verkry.,
(3) Vir watermonsters met chemiese suurstofvraag minder as 50 mol/L, moet dit 0,0250 mol/L kaliumdichromaat standaardoplossing wees.Gebruik 0,01/L ferro -ammoniumsulfaat -standaardoplossing as u terugdrup.,
(4) Nadat die watermonster verhit en terugvloei is, moet die oorblywende hoeveelheid kaliumdichromaat in die oplossing 1/5-4/5 van die klein hoeveelheid bygevoeg wees.,
(5) Wanneer die standaardoplossing van kaliumwaterstofftalaat gebruik word om die kwaliteit en bedryfstegnologie van die reagens te toets, aangesien die teoretiese CODCr per gram kaliumwaterstofftalaat 1,167 g is, los 0,4251L kaliumwaterstofftalaat en dubbelgedistilleerde water op.Dra dit oor na 'n 1000 ml volumetriese kol, en verdun met dubbel gedistilleerde water na die merk om dit 'n 500 mg/L-codcr-standaardoplossing te maak.Nuut voorberei wanneer dit gebruik word.,
(6) Die meetresultate van CODCR moet drie belangrike syfers behou.,
(7) In elke eksperiment moet die ysterhoudende ammoniumsulfaat -titreringsoplossing gekalibreer word, en spesiale aandag moet geskenk word aan veranderinge in die konsentrasie daarvan wanneer die kamertemperatuur hoog is.,
5. Metingstappe
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaat wat eweredig.,
(2) neem 3 grondmond Erlenmeyer-kolke, genommer 0, 1 en 2;Voeg 6 glaskrale by elk van die 3 Erlenmeyer -kolke.,
(3) Voeg 20 ml gedistilleerde water by die nr. 0 Erlenmeyer -kol (gebruik 'n vet pipet);Voeg 5 ml voerwatermonster by die nr. 1 Erlenmeyer -kol (gebruik 'n 5 ml pipet en gebruik voerwater om die pipet te spoel).buis 3 keer), voeg dan 15 ml gedistilleerde water by (gebruik 'n vet pipet);Voeg 20 ml afvalwatermonster by die nr. 2 Erlenmeyer -kol (gebruik 'n vet pipet, spoel die pipet 3 keer met inkomende water).,
(4) Voeg 10 ml kaliumdichromaat-nie-standaardoplossing by vir elk van die 3 Erlenmeyer-kolke (gebruik 'n 10 ml kaliumdichromaat nie-standaardoplossing pipet, en spoel die pipet 3 met kaliumdichromaat nie-standaard oplossing) Tweede-gradering) .,
(5) Plaas die Erlenmeyer-kolke op die elektroniese veeldoelige oond en maak dan die kraanwaterpyp oop om die kondensorbuis met water te vul (moenie die kraan te groot oopmaak nie, gebaseer op ervaring).,
(6) Voeg 30 ml silwer sulfaat (met behulp van 'n 25 ml klein meetilinder) in die drie Erlenmeyer -flesse van die boonste deel van die kondensorbuis, en skud dan die drie Erlenmeyer -flesse eweredig.,
(7) Steek die elektroniese veeldoelige oond in, begin tydsberekening van kook en verhit vir 2 uur.,
(8) Nadat die verhitting voltooi is, moet u die elektroniese veeldoelige oond koppel en dit vir 'n periode van tyd laat afkoel (hoe lank hang af van ervaring).,
(9) Voeg 90 ml gedistilleerde water uit die boonste deel van die kondensorbuis by die drie Erlenmeyer -kolke (redes vir die toevoeging van gedistilleerde water: 1. Voeg water uit die kondensorbuis om die oorblywende watermonster op die binnewand van die kondensor te laat Buis om tydens die verhittingsproses in die Erlenmeyer -fles in te vloei om foute te verminder .2. Voeg 'n sekere hoeveelheid gedistilleerde water by om die kleurreaksie tydens die titrasieproses duideliker te maak).,
(10) Nadat u gedistilleerde water bygevoeg het, word hitte vrygestel.,
(11) Voeg 3 druppels ferro -aanwyser by elk van die drie Erlenmeyer -kolke na afgekoel, en skud dan die drie Erlenmeyer -kolwe eweredig.,
(12) Titraat met ysterhoudende ammoniumsulfaat.Die kleur van die oplossing verander van geel na blougroen tot rooierige bruin as die eindpunt.(Gee aandag aan die gebruik van vol outomatiese burette. Na 'n titrasie, onthou om die vloeistofvlak van die outomatiese buret te lees en tot die hoogste vlak te verhoog voordat u met die volgende titrasie voortgaan).,
(13) Teken die lesings op en bereken die resultate.,
2. Bepaling van biochemiese suurstofvraag (BOD5)
Binnelandse riool- en industriële afvalwater bevat groot hoeveelhede verskillende organiese materiaal.Wanneer hulle water besoedel, sal hierdie organiese materiaal 'n groot hoeveelheid opgeloste suurstof verbruik wanneer dit in die waterliggaam ontbind, en sodoende die suurstofbalans in die waterliggaam vernietig en die waterkwaliteit verswak.Die gebrek aan suurstof in waterliggame veroorsaak die dood van vis en ander waterlewe.,
Die samestelling van organiese materiaal wat in waterliggame vervat is, is kompleks, en dit is moeilik om hul komponente een vir een te bepaal.Mense gebruik dikwels die suurstof wat onder sekere omstandighede deur organiese materiaal in water verbruik word om indirek die inhoud van organiese materiaal in water voor te stel.Biochemiese suurstofvraag is 'n belangrike aanwyser van hierdie tipe.,
Die klassieke metode om biochemiese suurstofvraag te meet, is die verdunningsinokulasiemetode.,
Watermonsters vir die meting van biochemiese suurstofvraag moet gevul word en in bottels verseël word wanneer dit versamel word.Berg by 0-4 grade Celsius.Oor die algemeen moet ontleding binne 6 uur uitgevoer word.As langafstandvervoer nodig is.,
1. Metodebeginsel
Biochemiese suurstofvraag verwys na die hoeveelheid opgeloste suurstof wat verbruik word in die biochemiese proses van mikroörganismes wat sekere oksideerbare stowwe, veral organiese materiaal, onder spesifieke omstandighede ontbind.Die hele proses van biologiese oksidasie duur lank.Byvoorbeeld, wanneer dit by 20 grade Celsius gekweek word, neem dit meer as 100 dae om die proses te voltooi.Op die oomblik word dit gewoonlik tuis en in die buiteland voorgeskryf om vir 5 dae by 20 plus of minus 1 grade Celsius in te inkubeer, en meet die opgeloste suurstof van die monster voor en na inkubasie.Die verskil tussen die twee is die BOD5 -waarde, uitgedruk in milligram/liter suurstof.,
,
'N Sekere hoeveelheid anorganiese voedingstowwe en bufferstowwe moet ook by die verdunningswater gevoeg word om die groei van mikroörganismes te verseker.,
Vir industriële afvalwater wat min of geen mikroörganismes bevat nie, insluitend suurafvalwater, alkaliese afvalwater, afvalwater met 'n hoë temperatuur of gechloreerde afvalwater, moet die inenting uitgevoer word wanneer BOD5 meet om mikro-organismes in te stel wat organiese materiaal in die afvalwater kan dekomponeer.As daar organiese materiaal in die afvalwater is wat moeilik is om deur mikroörganismes in die algemene huishoudelike rioolwater teen normale snelheid afgebreek te word of hoogs giftige stowwe bevat, moet gedomestiseerde mikroörganismes in die watermonster ingevoer word vir inenting.Hierdie metode is geskik vir die bepaling van watermonsters met BOD5 groter as of gelyk aan 2 mg/L, en die maksimum is nie meer as 6000 mg/L nie.As die BOD5 van die watermonster groter is as 6000 mg/L, sal sekere foute voorkom as gevolg van verdunning.,
2. Instrumente
(1) Konstante temperatuurinkubator
(2) 5-20L smal mondglasbottel.,
(4) Glas -roerstaaf: Die lengte van die staaf moet 200 mm langer wees as die hoogte van die meetsilinder wat gebruik word.'N Harde rubberplaat met 'n kleiner deursnee as die onderkant van die meetsilinder en verskeie klein gaatjies is aan die onderkant van die staaf vasgemaak.,
(5) Opgeloste suurstofbottel: tussen 250 ml en 300 ml, met gemaalde glasstop en klokvormige mond vir die seël van die watervoorsiening.,
(6) Siphon, wat gebruik word om watermonsters te neem en verdunningswater by te voeg.,
3. Reagense
(1) Fosfaatbufferoplossing: Los 8,5 kaliumdihidrogeenfosfaat op, 21,75 g dipotassium waterstoffosfaat, 33,4 natriumwaterstoffosfaat heptahydraat en 1,7 g ammoniumchloried in water en verdun tot 1000 ml.
(2) Magnesiumsulfaatoplossing: Los 22,5 g magnesiumsulfaatheptahydraat in water op en verdun tot 1000 ml.,
(3) Kalsiumchloriedoplossing: los 27,5% watervrye kalsiumchloried in water op en verdun tot 1000 ml.,
(4) Ferri -chloriedoplossing: los 0,25 g ferri -chloried -heksahydraat in water op en verdun tot 1000 ml.,
(5) Wydrochloorsuuroplossing: los 40 ml soutsuur op in water en verdun tot 1000 ml.
(6) Natriumhidroksiedoplossing: los 20g natriumhidroksied in water op en verdun tot 1000 ml
(7) Natriumsulfietoplossing: Los 1.575g natriumsulfiet op in water en verdun tot 1000ml.Hierdie oplossing is onstabiel en moet daagliks voorberei word.,
(8) Glukose-glutamiensuurstandaardoplossing: na die droog van glukose en glutamiensuur by 103 grade Celsius vir 1 uur, weeg 150 ml van elk en los dit in water, dra dit oor na 'n volumetriese kol van 1000 ml en verdun dit tot die merk, en meng eweredig. .Berei hierdie standaardoplossing voor net voor gebruik.,
(9) Verdunningswater: Die pH -waarde van verdunningswater moet 7,2 wees, en die BOD5 moet minder as 0,2 ml/L wees.,
(10) Inokulasieoplossing: oor die algemeen word huishoudelike rioolwater vir 'n dag en nag by kamertemperatuur gelaat, en die supernatant word gebruik.,
(11) Inokulasieverdunningswater: Neem 'n toepaslike hoeveelheid inokulasie -oplossing, voeg dit by die verdunningswater en meng goed.Die hoeveelheid inokulasie-oplossing wat per liter verdunde water bygevoeg word, is 1-10 ml huishoudelike riool;Die pH -waarde van die inokulasieverdunningswater moet 7.2 wees.Die BOD-waarde moet tussen 0,3-1,0 mg/L wees.Die inentingsverdunningswater moet onmiddellik na voorbereiding gebruik word.,
4. Berekening
1. Watermonsters wat direk sonder verdunning gekweek is
BOD5 (Mg/L) = C1-C2
In die formule: C1— - opgelos suurstofkonsentrasie van die watermonster voor kultuur (Mg/L);
C2 - - Remaining opgeloste suurstofkonsentrasie (Mg/L) nadat die watermonster 5 dae geïnkubeer is.,
2. Watermonsters gekweek na verdunning
BOD5 (Mg/L) = [(C1-C2)-(B1-B2) F1] ∕ F2
In die formule: C1— - opgelos suurstofkonsentrasie van die watermonster voor kultuur (Mg/L);
C2— - Remaining opgeloste suurstofkonsentrasie (Mg/L) na 5 dae van inkubasie van die watermonster;
B1— - Opgeloste suurstofkonsentrasie van verdunningswater (of inenting verdunningswater) voor kultuur (mg/l);
B2 - - opgeloste suurstofkonsentrasie van verdunningswater (of inenting verdunningswater) na kultuur (mg/l);
F1— - Die persentasie verdunningswater (of inenting verdunningswater) in die kultuurmedium;
F2 - - die persentasie watermonster in die kultuurmedium.,
B1— - opgelos suurstof van verdunningswater voor kultuur;
B2 - - opgelos suurstof van verdunningswater na verbouing;
F1— - Die persentasie verdunningswater in die kultuurmedium;
F2 - - die persentasie watermonster in die kultuurmedium.,
Opmerking: Berekening van F1 en F2: As die verdunningsverhouding van die kweekmedium byvoorbeeld 3%is, dit wil sê 3 dele watermonster en 97 dele verdunningswater, dan F1 = 0,97 en F2 = 0,03.,
5. Dinge om op te let
(1) Die biologiese oksidasieproses van organiese materiaal in water kan in twee fases verdeel word.Die eerste fase is die oksidasie van koolstof en waterstof in organiese materiaal om koolstofdioksied en water te produseer.Hierdie stadium word die koolzuurstadium genoem.Dit neem ongeveer 20 dae om die koolzuurstadium op 20 grade Celsius te voltooi.In die tweede fase word stikstofbevattende stowwe en 'n deel van die stikstof in nitriet en nitraat geoksideer, wat die nitrifiseringsfase genoem word.Dit neem ongeveer 100 dae om die nitrifiseringsfase op 20 grade Celsius te voltooi.Daarom, wanneer die BOD5 van watermonsters meet, is nitrifikasie oor die algemeen onbeduidend of kom dit glad nie voor nie.Die uitvloeisel uit die biologiese behandelingstenk bevat egter 'n groot aantal nitrifiserende bakterieë.Daarom, wanneer BOD5 meet, is die suurstofvraag van sommige stikstofbevattende verbindings ook ingesluit.Vir sulke watermonsters kan nitrifikasie -remmers bygevoeg word om die nitrifiseringsproses te belemmer.Vir hierdie doel kan 1 ml propyleen tiourea met 'n konsentrasie van 500 mg/l of 'n sekere hoeveelheid 2-chloorzoon-6-trichloormetldien wat op natriumchloried vasgemaak is, by elke liter verdunde watermonster gevoeg word om TCMP by die konsentrasie te maak Die verdunde monster is ongeveer 0,5 mg/L.,
(2) Glasware moet deeglik skoongemaak word.Week en maak eers skoon met skoonmaakmiddel, week dan met verdunde soutsuur, en was uiteindelik met kraanwater en gedistilleerde water.,
(3) Om die kwaliteit van die verdunningswater- en inokulumoplossing, sowel as die bedryfsvlak van die laboratoriumtegnikus, te kontroleer, verdun 20 ml glukose-glutamiensuurstandaardoplossing met inokulasieverdunningswater tot 1000 ml, en volg die stappe vir die meting van die stappe BOD5.,
(4) Wanneer die verdunningsfaktor van die watermonster 100 keer oorskry, moet dit voorlopig verdun word met water in 'n maatfles, en dan moet 'n toepaslike hoeveelheid geneem word vir finale verdunningskultuur.,
Opgeskort vaste stowwe verteenwoordig die hoeveelheid onopgeloste vaste stof in water.,
1. Metodebeginsel
Die meetkromme is ingebou, en die absorpsie van die monster by 'n spesifieke golflengte word omgeskakel na die konsentrasiewaarde van die parameter wat gemeet moet word, en word op die LCD-skerm vertoon.,
2. Metingstappe
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaat wat eweredig.,
(2) Neem 1 kolorimetriese buis en voeg 25 ml inkomende watermonster by, en voeg dan gedistilleerde water by die merk (omdat die inkomende water SS groot is, indien nie verdun nie, kan dit die maksimum limiet van die gesuspendeerde vastestoftoetser oorskry) limiete , maak die resultate onakkuraat.Natuurlik is die steekproefvolume van die inkomende water nie vas nie.As die inkomende water te vuil is, neem 10 ml en voeg gedistilleerde water by die skaal).,
(3) Skakel die gesuspendeerde vaste stowwe -toetser aan, voeg gedistilleerde water by 2/3 van die klein boks soortgelyk aan 'n kuvette, droog die buitenste muur, druk die keurknoppie terwyl u skud, en plaas dit vinnig die opgehangde soliede toetser daarin, en dan press Press the reading key.As dit nie nul is nie, druk die duidelike sleutel om die instrument skoon te maak (meet net een keer).,
(4) Meet die inkomende water SS: Giet die inkomende watermonster in die kolorimetriese buis in die klein boks en spoel dit drie keer, voeg dan die inkomende watermonster by 2/3, droog die buitemuur en druk die keuringsleutel terwyl skud.Sit dit dan vinnig in die opgeskorte vaste stowwe -toetser, druk dan op die leesknoppie, meet drie keer en bereken die gemiddelde waarde.,
(5) Meet die water SS: skud die watermonster eweredig en spoel die klein boks drie keer ... (die metode is dieselfde as hierbo)
3. Berekening
Die resultaat van die inlaatwater SS is: Verdunningsverhouding * Gemete inlaatwatermonsterlesing.Die resultaat van die uitlaatwater SS is direk die instrumentlesing van die gemete watermonster.
1. Metodebeginsel
Onder suuromstandighede reageer ortofosfaat met ammoniummolibdatum en kalium -antimoonl -tartraat om fosfomolibdeen heteropolie -suur te vorm, wat verminder word deur die askorbiensuur van die askorbien en word 'n blou kompleks, wat gewoonlik geïntegreer is met fosfomolibdeenblou.,
Die minimum waarneembare konsentrasie van hierdie metode is 0,01 mg/L (die konsentrasie wat ooreenstem met die absorbansie a = 0,01);Die boonste limiet van bepaling is 0,6 mg/l.Dit kan toegepas word op die ontleding van ortofosfaat in grondwater, huishoudelike rioolwater en industriële afvalwater van daaglikse chemikalieë, fosfaat kunsmisstowwe, gemasjineerde metaaloppervlak -fosfaatbehandeling, plaagdoders, staal, coking en ander bedrywe.,
2. Instrumente
Spektrofotometer
3. Reagense
(1) 1+1 swaelsuur.,
(2) 10% (m/v) askorbiensuuroplossing: los 10 g askorbiensuur in water op en verdun tot 100 ml.Die oplossing word in 'n bruin glasbottel geberg en is 'n paar weke op 'n koue plek stabiel.As die kleur geel word, gooi dit weg en remix.,
(3) Molibdatumoplossing: Los 13 g ammonium molibdatum op [(NH4) 6MO7O24˙4H2O] in 100 ml water.Los 0,35 g Kalium Antimonl Tartrate [K (SBO) C4H4O6˙1/2H2O] in 100 ml water.Voeg die ammonium -molibdatumoplossing stadig by 300 ml (1+1) swaelsuur, voeg kalium -antimoon -tartraatoplossing by en meng eweredig.Stoor reagense in bruin glasbottels op 'n koue plek.Stabiel vir minstens 2 maande.,
(4) Turbiditeitskleur-kompensasieoplossing: Meng twee volumes (1+1) swaelsuur en een volume van 10% (m/v) askorbiensuuroplossing.Hierdie oplossing word op dieselfde dag voorberei.,
(5) Fosfaatvoorraadoplossing: droë kaliumdihidrogeenfosfaat (KH2PO4) by 110 ° C vir 2 uur en laat afkoel in 'n droogmiddel.Weeg 0.217G, los dit in water op en dra dit oor na 'n volumetriese kolf van 1000 ml.Voeg 5 ml (1+1) swaelsuur by en verdun met water tot die merk.Hierdie oplossing bevat 50.0ug fosfor per milliliter.,
(6) Fosfaatstandaardoplossing: Neem 10,00 ml fosfaatvoorraadoplossing in 'n volumetriese kolf van 250 ml en verdun met die water.Hierdie oplossing bevat 2.00ug fosfor per milliliter.Voorbereid vir onmiddellike gebruik.,
4. Metingstappe (slegs die meting van inlaat- en uitlaatwatermonsters as voorbeeld neem)
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaatwater goed (die watermonster wat uit die biochemiese swembad geneem is, moet goed geskud word en vir 'n periode van tyd gelaat word om die supernatant te neem).,
(2) neem 3 skaalbuise met 'n stop, voeg gedistilleerde water by die eerste skaalbuis by die boonste skaallyn;Voeg 5 ml watermonster by die tweede skaalbuis en voeg dan gedistilleerde water by die boonste skaallyn;Die derde buis met 'n skaalbuis
Week soutsuur vir 2 uur in soutsuur, of skrop met fosfaatvrye skoonmaakmiddel.,
,
5. Bepaling van totale stikstof (TN)
1. Metodebeginsel
In 'n waterige oplossing bo 60°C ontbind kaliumpersulfaat volgens die volgende reaksieformule om waterstofione en suurstof te genereer.
Voeg natriumhidroksied by om die waterstofione te neutraliseer en die ontbinding van kaliumpersulfaat te voltooi.Onder die alkaliese medium toestand van 120 ℃ -124 ℃, met behulp van kaliumpersulfaat as die oksidant, kan die ammoniak stikstof en nitriet stikstof in die watermonster nie net in nitraat geoksideer word nie, maar ook die meeste van die organiese stikstofverbindings in die watermonster kan ook in nitrate geoksideer word.Gebruik dan ultraviolet-spektrofotometrie om die absorbansie op golflengtes van onderskeidelik 220 nm en 275 nm te meet, en bereken die absorbansie van nitraat stikstof volgens die volgende formule: a = a220-2a275 om die totale nitrogeninhoud te bereken.Die molêre absorpsiekoëffisiënt is 1,47 × 103
2. Interferensie en eliminasie
,
(2) Jodiedione en bromiedione beïnvloed die vasberadenheid.Daar is geen inmenging as die jodiediooninhoud 0,2 keer die totale stikstofinhoud is nie.Daar is geen inmenging as die bromiediooninhoud 3,4 keer die totale stikstofinhoud is nie.,
(3) Die invloed van karbonaat en bikarbonaat op die bepaling kan uitgeskakel word deur 'n sekere hoeveelheid soutsuur by te voeg.,
(4) Sulfaat en chloried het geen invloed op die bepaling nie.,
3. Omvang van die toepassing van die metode
Hierdie metode is hoofsaaklik geskik vir die bepaling van totale stikstof in mere, reservoirs en riviere.Die laer opsporingsgrens van die metode is 0,05 mg/L;Die boonste limiet van bepaling is 4 mg/l.,
4. Instrumente
(1) UV -spektrofotometer.,
(2) Drukstoomsteriliseerder of huishoudelike drukkoker.,
(3) Glasbuis met stop en gemaalde mond.,
5. Reagens
(1) Ammoniakvrye water, voeg 0,1 ml gekonsentreerde swaelsuur per liter water by en distilleer.Versamel die uitvloeisel in 'n glashouer.,
(2) 20% (m/v) Natriumhidroksied: weeg 20g natriumhidroksied, los op in ammoniakvrye water en verdun tot 100 ml.,
Die oplossing word in 'n poliëtileenbottel geberg en kan vir een week geberg word.,
(4) 1+9 soutsuur.,
(5) Kaliumnitraat standaardoplossing: a.Standaardvoorraadoplossing: weeg 0,7218 g kaliumnitraat wat 4 uur by 105-110 ° C gedroog is, los dit in ammoniakvrye water op en dra dit oor na 'n 1000 ml volumetriese kol om aan te pas by die volume.Hierdie oplossing bevat 100 mg nitraat stikstof per ml.Voeg 2 ml chloroform as beskermingsmiddel by en dit sal minstens 6 maande stabiel wees.b.Kaliumnitraat standaardoplossing: verdun die voorraadoplossing 10 keer met ammoniakvrye water.Hierdie oplossing bevat 10 mg nitraat stikstof per ml.,
6. Metingstappe
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaat wat eweredig.,
(2) Neem drie 25 ml -kolorimetriese buise (let daarop dat dit nie groot kolorimetriese buise is nie).Voeg gedistilleerde water by die eerste kolorimetriese buis en voeg dit by die onderste skaallyn;Voeg 1 ml inlaatwatermonster by die tweede kolorimetriese buis en voeg dan gedistilleerde water by die onderste skaallyn;Voeg 2 ml uitlaatwatermonster by die derde kolorimetriese buis en voeg dan gedistilleerde water daarby.Voeg by die onderste merkmerk.,
(3) Voeg 5 ml basiese kaliumpersulfaat by die drie kolorimetriese buise onderskeidelik.
(4) Sit die drie kolorimetriese buise in 'n plastiese beker en verhit dit dan in 'n drukkoker.Spysvertering uitvoer.,
(5) Verwyder die gaas na verhitting en laat natuurlik afkoel.,
(6) Voeg 1 ml van 1+9 soutsuur na afkoeling by elk van die drie kolorimetriese buise.,
(7) Voeg gedistilleerde water by elk van die drie kolorimetriese buise tot by die boonste merk en skud goed.,
(8) Gebruik twee golflengtes en meet met 'n spektrofotometer.Gebruik eerstens 'n 10 mm -kwarts -cuvette met 'n golflengte van 275 nm ('n effens ouer) om die leë, inlaatwater en uitlaatwatermonsters te meet en te tel;gebruik dan 'n 10mm kwartskuvet met 'n golflengte van 220nm ('n effens ouer een) om die blanko-, inlaat- en uitlaatwatermonsters te meet.Neem watermonsters in en uit en tel dit.,
(9) Berekeningsresultate.,
6. Bepaling van ammoniak stikstof (NH3-N)
1. Metodebeginsel
Alkaliese oplossings van kwik en kalium reageer met ammoniak om 'n ligte rooibruin kolloïdale verbinding te vorm.Hierdie kleur het 'n sterk absorpsie oor 'n wye golflengte.Gewoonlik is die golflengte wat vir meting gebruik word, tussen 410-425Nm.,
2. Bewaring van watermonsters
Watermonsters word in poliëtileenbottels of glasbottels versamel en moet so gou as moontlik ontleed word.Voeg, indien nodig, swaelsuur by die watermonster om dit by pH te versuur<2, en stoor dit by 2-5 ° C.Versuurde monsters moet geneem word om die opname van ammoniak in die lug en besmetting te voorkom.,
3. Interferensie en eliminasie
Organiese verbindings soos alifatiese amiene, aromatiese amiene, aldehiede, asetoon, alkohole en organiese stikstofamiene, sowel as anorganiese ione soos yster, mangaan, magnesium en swael, veroorsaak interferensie as gevolg van verskillende kleure of troebelheid.Die kleur en troebelheid van die water beïnvloed ook kolorimetries.Vir hierdie doel word flokkulasie, sedimentasie, filtrasie of distillasievoorbehandeling vereis.Vlugtige vermindering van interfererende stowwe kan ook onder suur toestande verhit word om interferensie met metaalione te verwyder, en 'n toepaslike hoeveelheid maskeringsmiddel kan ook bygevoeg word om dit uit te skakel.,
4. Omvang van die toepassing van die metode
Die laagste waarneembare konsentrasie van hierdie metode is 0,025 mg/L (fotometriese metode), en die boonste limiet van bepaling is 2 mg/L.Met behulp van visuele kolorimetrie is die laagste waarneembare konsentrasie 0,02 mg/L.Na toepaslike voorbehandeling van watermonsters, kan hierdie metode op oppervlakwater, grondwater, industriële afvalwater en huishoudelike rioolwater toegedien word.,
5. Instrumente
(1) Spektrofotometer.,
(2) pH -meter
6. Reagense
Alle water wat gebruik word vir die voorbereiding van reagense, moet ammoniakvry wees.,
(1) Nessler se reagens
U kan een van die volgende metodes kies om voor te berei:
1. Weeg 20 g kaliumjodied en los dit in ongeveer 25 ml water op.Voeg kwikdichloried (HGCL2) kristalpoeier (ongeveer 10 g) in klein porsies by terwyl u roer.As 'n vermilion -neerslag verskyn en moeilik is om op te los, is dit tyd om versadigde dioksied druppelsgewys by te voeg.Kwikoplossing en roer deeglik.As vermilion -neerslag verskyn en nie meer oplos nie, hou op om kwikchloriedoplossing by te voeg.,
Weeg nog 60 g kaliumhidroksied en los dit in water op en verdun dit tot 250 ml.Nadat u tot kamertemperatuur afgekoel het, gooi die bogenoemde oplossing stadig in die kaliumhidroksiedoplossing terwyl u roer, verdun dit met water tot 400 ml en meng dit goed.Laat staan oornag, dra die supernatant na 'n poliëtileenbottel oor en bêre dit met 'n stywe stop.,
2. Weeg 16 g natriumhidroksied, los dit in 50 ml water op en koel tot kamertemperatuur.,
Weeg nog 7 g kaliumjodied en 10 g kwikjodied (HGI2) en los dit in water op.Spuit hierdie oplossing dan stadig in die natriumhidroksiedoplossing terwyl dit roer, verdun dit met water tot 100 ml, bêre dit in 'n poliëtileenbottel en hou dit styf toe.,
(2) kaliumnatriumsuuroplossing
Weeg 50g kaliumnatriumtartraat (KNAC4H4O6.4H2O) en los dit op in 100 ml water, verhit en kook om ammoniak te verwyder, koel en los op tot 100 ml.,
(3) Ammonium standaard voorraadoplossing
Weeg 3,819 g ammoniumchloried (NH4CL) wat by 100 grade Celsius gedroog is, los dit in water op, dra dit oor na 'n 1000 ml volumetriese kol en verdun na die merk.Hierdie oplossing bevat 1,00 mg ammoniak stikstof per ml.,
(4) Ammonium -standaardoplossing
Pipette 5,00 ml amienstandaardoplossing in 'n 500 ml volumetriese kol en verdun met water tot die merk.Hierdie oplossing bevat 0,010 mg ammoniak stikstof per ml.,
7. Berekening
Vind die ammoniak stikstofinhoud (MG) uit die kalibrasiekurwe
Ammoniak stikstof (n, mg/l) = m/v*1000
In die formule is m - die hoeveelheid ammoniak stikstof wat uit die kalibrasie (Mg), V - die volume van die watermonster (ML) gevind word.,
8. Dinge om op te let
(1) Die verhouding van natriumjodied en kaliumjodied het 'n groot invloed op die sensitiwiteit van kleurreaksie.Die neerslag wat gevorm word na rus, moet verwyder word.,
(2) Die filterpapier bevat dikwels spoorhoeveelhede ammoniumsoute, so maak seker dat u dit met ammoniakvrye water was as u dit gebruik.Alle glasware moet beskerm word teen ammoniakbesoedeling in laboratoriumlug.,
9. Metingstappe
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaat wat eweredig.,
(2) Giet die inlaatwatermonster en uitlaatwatermonster in onderskeidelik 100 ml bekers.,
(3) Voeg 1 ml 10% sinksulfaat en 5 druppels natriumhidroksied by onderskeidelik die twee bekers, en roer met twee glasstawe.,
(4) Laat dit vir 3 minute sit en begin dan filtreer.,
(5) Giet die staande watermonster in die filtertregter.Giet die filtraat in die onderste beker na die filter.Gebruik dan hierdie beker om die oorblywende watermonster in die tregter te versamel.Giet die filtraat weer in die onderste beker totdat die filtrasie voltooi is.Giet die filtraat weg.(Met ander woorde, gebruik die filtraat van een tregter om die beker twee keer te was)
(6) Filter die oorblywende watermonsters in onderskeidelik die bekers.,
(7) Neem 3 kolorimetriese buise.Voeg gedistilleerde water by die eerste kolorimetriese buis en voeg by die skaal;Voeg 3–5 ml van die inlaatwatermonsterfiltraat by die tweede kolorimetriese buis en voeg dan gedistilleerde water by die skaal;Voeg 2 ml van die uitlaatwatermonsterfiltraat by die derde kolorimetriese buis.Voeg dan gedistilleerde water by die merk.(Die hoeveelheid inkomende en uitgaande watermonsterfiltraat is nie vas nie)
(8) Voeg 1 ml kaliumnatriumtartraat en 1,5 ml Nessler se reagens by onderskeidelik die drie kolorimetriese buise.,
(9) Skud goed en tyd vir 10 minute.Gebruik 'n spektrofotometer om te meet, met behulp van 'n golflengte van 420 nm en 'n 20 mm cuvette.Bereken.,
(10) Berekeningsresultate.,
7. Bepaling van nitraat stikstof (NO3-N)
1. Metodebeginsel
In die watermonster in die alkaliese medium kan nitraat kwantitatief verminder word tot ammoniak deur die verminderde middel (Daisler -legering) onder verwarming.Na distillasie word dit in die boorsuuroplossing opgeneem en gemeet met behulp van Nessler se reagensfotometrie of suurtitrasie..,
2. Interferensie en eliminasie
Onder hierdie omstandighede word nitriet ook verminder tot ammoniak en moet dit vooraf verwyder word.Ammoniak en ammoniaksoute in watermonsters kan ook deur pre-distillasie verwyder word voordat dit Daisch-legering byvoeg.,
Hierdie metode is veral geskik vir die bepaling van nitraat stikstof in erg besoedelde watermonsters.Terselfdertyd kan dit ook gebruik word vir die bepaling van nitriet stikstof in watermonsters (die watermonster word bepaal deur alkaliese pre-distillasie om ammoniak en ammoniumsoute te verwyder, en dan die nitriet die totale hoeveelheid sout, minus die hoeveelheid nitraat afsonderlik gemeet, is die hoeveelheid nitriet).,
3. Instrumente
Stikstofbevestigende distillasietoestel met stikstofballe.,
4. Reagense
(1) Sulfamiensuuroplossing: weeg 1 g sulfamiensuur (HOSO2NH2), los dit in water op en verdun tot 100 ml.,
(2) 1+1 soutsuur
(3) Natriumhidroksiedoplossing: weeg 300 g natriumhidroksied, los dit in water en verdun tot 1000 ml.,
(4) Daisch -legering (Cu50: Zn5: Al45) poeier.,
(5) Boorsuuroplossing: weeg 20g boorsuur (H3BO3), los dit in water op en verdun tot 1000 ml.,
5. Metingstappe
(1) Skud die opgehaalde monsters van punt 3 en die reflukspunt en plaas dit vir 'n periode vir toeligting.,
(2) Neem 3 kolorimetriese buise.Voeg gedistilleerde water by die eerste kolorimetriese buis en voeg dit by die skaal;Voeg 3 ml nr. 3 -spottende supernatant by die tweede kolorimetriese buis, en voeg dan gedistilleerde water by die skaal;Voeg 5 ml reflux -spottende supernatant by die derde kolorimetriese buis en voeg dan gedistilleerde water by die merk.,
(3) Neem 3 verdampende skottelgoed en giet die vloeistof in die 3 kolorimetriese buise in die verdampingsgeregte.,
(4) Voeg 0,1 mol/L natriumhidroksied by onderskeidelik drie verdampende geregte om die pH aan te pas tot 8. (Gebruik presisie-pH-toetspapier, die reeks is tussen 5,5-9,0. Elkeen benodig ongeveer 20 druppels natriumhidroksied)
(5) Skakel die waterbad aan, plaas die verdampingsbak op die waterbad, en stel die temperatuur op 90°C totdat dit tot droog verdamp is.(duur ongeveer 2 uur)
(6) Nadat u tot droogheid verdamp het, verwyder die verdampingsgereg en koel dit af.,
(7) Voeg 1 ml fenol disulfonzuur by drie verdampingsgeregte onderskeidelik, maal met 'n glasstaaf om die reagens volledig kontak met die residu in die verdampings te maak, laat dit 'n rukkie staan en dan weer slyp.Nadat u dit vir 10 minute gelaat het, voeg ongeveer 10 ml gedistilleerde water onderskeidelik by.,
(8) Voeg 3–4mL ammoniakwater by die verdampingsskottels terwyl geroer word, en skuif dit dan na die ooreenstemmende kolorimetriese buise.Voeg gedistilleerde water onderskeidelik by die merk.,
(9) Skud eweredig en meet met 'n spektrofotometer met 'n 10 mm -kuvette (gewone glas, effens nuwer) met 'n golflengte van 410 nm.En hou tel.,
(10) Berekeningsresultate.,
8. Bepaling van opgeloste suurstof (DO)
Molekulêre suurstof wat in water opgelos word, word opgeloste suurstof genoem.Die inhoud van opgeloste suurstof in natuurlike water hang af van die balans van suurstof in die water en die atmosfeer.,
Oor die algemeen word die jodiummetode gebruik om opgeloste suurstof te meet.
1. Metodebeginsel
Manganesulfaat en alkaliese kaliumjodied word by die watermonster gevoeg.Die opgeloste suurstof in die water oksideer lae-valente mangaan tot hoë-valente mangaan, wat 'n bruin neerslag van tetravalente mangaanhidroksied opwek.Nadat die suur bygevoeg is, los die hidroksied -neerslag op en reageer dit met jodiedione om dit vry te laat.Gratis jodium.Die opgeloste suurstofinhoud kan bereken word as 'n aanduiding en die vrygestelde jodium met natriumtiosulfaat titreer.,
2. Metingstappe
(1) Neem die monster by punt 9 in 'n breë mondbottel en laat dit tien minute sit.(Let daarop dat u 'n breë mondbottel gebruik en let op die steekproefmetode)
(2) Steek die glas-elmboog in die breë mondbottelmonster, gebruik die sifonmetode om die supernatant in die opgeloste suurstofbottel te suig, eers 'n bietjie minder te suig, die opgeloste suurstofbottel 3 keer te spoel en uiteindelik die supernatant in te suig Vul dit met opgeloste suurstof.bottel.,
(3) Voeg 1 ml mangaan -sulfaat en 2 ml alkaliese kaliumjodied by die volledige opgeloste suurstofbottel.(Let op die voorsorgmaatreëls wanneer u byvoeg, voeg van die middel af)
(4) Kap die opgeloste suurstofbottel, skud dit op en af, skud dit weer elke paar minute en skud dit drie keer.,
(5) Voeg 2mL gekonsentreerde swaelsuur by die bottel met opgeloste suurstof en skud goed.Laat dit vyf minute op 'n donker plek sit.,
(6) Giet natriumtiosulfaat in die alkaliese buret (met rubberbuis en glaskrale. Let op die verskil tussen suur en alkaliese burette) tot die skaallyn en berei u voor vir titrasie.,
(7) Nadat u dit vir 5 minute laat staan het, haal die opgeloste suurstofbottel wat in die donker geplaas is, uit, giet die vloeistof in die opgeloste suurstofbottel in 'n 100 ml plastiek -meetilinder en spoel dit drie keer.Giet uiteindelik tot die 100 ml -merk van die meetsilinder.,
(8) Gooi die vloeistof in die maatsilinder in die Erlenmeyer-fles.,
(9) Titraat met natriumtiosulfaat in die Erlenmeyer -kol totdat dit kleurloos is, voeg dan 'n druppel styselaanwyser by, titraat dan met natriumtiosulfaat totdat dit vervaag en neem die lesing op.,
(10) Berekeningsresultate.,
Opgeloste suurstof (mg/l) = m*v*8*1000/100
M is die konsentrasie van natriumtiosulfaatoplossing (mol/l)
V is die volume natriumtiosulfaatoplossing wat tydens titrasie (ML) verbruik word
9. Totale alkaliniteit
1. Metingstappe
(1) Skud die opgeneemde inlaatwatermonster en die monster van die uitlaat wat eweredig.,
(2) Filter die inkomende watermonster (as die inkomende water relatief skoon is, is geen filtrasie nodig nie), gebruik 'n 100 ml gegradueerde silinder om 100 ml van die filtraat in 'n 500 ml Erlenmeyer -kol te neem.Gebruik 'n 100 ml -gegradueerde silinder om 100 ml van die geskudde afvalwatermonster in 'n ander 500 ml Erlenmeyer -kol te neem.,
(3) Voeg 3 druppels metielrooi-metileenblou aanwyser by die twee Erlenmeyer-kolwe onderskeidelik, wat liggroen word.,
(4) Giet 0,01 mol/L waterstofioon -standaardoplossing in die alkaliese buret (met rubberbuis en glaskrale, 50 ml. Die alkaliese buret wat in opgeloste suurstofmeting gebruik word, is 25 ml, let op die onderskeid) tot die punt.Draad.,
(5) Titreer die waterstofioon -standaardoplossing in twee Erlenmeyer -kolke om 'n laventelkleur te openbaar, en neem die volume -lesings op.(Onthou om na die titrerende een te lees en dit in te vul om die ander te titreer. Die inlaatwatermonster benodig ongeveer veertig milliliter, en die uitlaatwatermonster benodig ongeveer tien milliliter)
(6) Berekeningsresultate.Die hoeveelheid waterstofioon -standaardoplossing *5 is die volume.,
10. Bepaling van die verhouding tussen slyk (SV30)
1. Metingstappe
(1) Neem 'n 100 ml meet silinder.,
(2) Skud die opgehaalde monster by punt 9 van die oksidasie -sloot eweredig en giet dit in die meetilinder tot by die boonste merk.,
(3) 30 minute na die begin van die tydsberekening, lees die skaallesing op die koppelvlak en teken dit op.,
11. Bepaling van die slykvolume -indeks (SVI)
Die SVI word gemeet deur die slykvergoedingsverhouding (SV30) deur die slykkonsentrasie (MLSS) te deel.Maar wees versigtig vir die omskakeling van eenhede.Die eenheid van SVI is ml/g.,
12. Bepaling van slykkonsentrasie (MLSS)
1. Metingstappe
(1) Skud die opgehaalde monster by punt 9 en die monster by die reflukspunt eweredig.,
(2) Neem 100 ml elk van die monster by punt 9 en die monster by die reflukspunt in 'n meetsilinder.(Die monster by punt 9 kan verkry word deur die slyksedimentasieverhouding te meet)
(3) Gebruik 'n Rotary Vane -vakuumpomp om die monster by punt 9 en die monster by die reflukspunt in die meetsilinder te filter.(Pay attention to the selection of filter paper. The filter paper used is the filter paper weighed in advance. If the MLVSS is to be measured on the sample at point 9 on the same day, quantitative filter paper must be used to filter the sample Op punt 9. In elk geval moet kwalitatiewe filterpapier gebruik word. Boonop let op die kwantitatiewe filterpapier en kwalitatiewe filterpapier. Die verskil)
,
(5) Haal die droë filterpapiermoddermonster uit en plaas dit in 'n glaskleur om 'n halfuur af te koel.,
(6) Weeg en tel 'n presisie -elektroniese balans na afkoeling.,
(7) Berekeningsresultate.Slykkonsentrasie (Mg/L) = (balanslesing - gewig van filterpapier) * 10000
13. Bepaling van vlugtige organiese stowwe (MLVSS)
1. Metingstappe
(1) Nadat u die filterpapiermoddermonster by punt 9 met 'n presisie -elektroniese balans geweeg het, plaas die filterpapier moddermonster in 'n klein porselein -smeltkroes.,
(2) Skakel die boks-tipe weerstandoond aan, pas die temperatuur aan op 620 ° C en plaas die klein porselein-smeltkroes vir ongeveer 2 uur in die oond van die boks-tipe weerstand.,
(3) Maak die boks-tipe weerstandoond na twee uur toe.Nadat u 3 uur afgekoel het, moet u die deur van die boks-tipe weerstandoond 'n bietjie oopmaak en ongeveer 'n halfuur weer afkoel om te verseker dat die temperatuur van die porselein-smeltkroes nie 100 ° C oorskry nie.,
(4) Haal die porseleinsmeltkroes uit en plaas dit in 'n glasdroër om weer vir ongeveer 'n halfuur af te koel, weeg dit op 'n presiese elektroniese weegskaal en teken die lesing aan.,
(5) Berekeningsresultate.,
Vlugtige organiese stowwe (Mg/L) = (gewig van die filterpapier moddermonster + gewig van klein smeltkroes - balanslesing) * 10000.
Postyd: 19-Mrt-2024
